954239-22-6 6-(三氟甲基)-1H-吲唑

海关编码:2933998090

用于医药相关研究（如药物分子合成）

医药

合成路线 1（1. 合成：954239-22-6）

产率：37% 合成条件：Stage #1: With O-Methylhydroxylamin In tetrahydrofuran at 20℃; for 3 h; Stage #2: With hydrazine hydrate In tetrahydrofuran at 80℃; for 3 h; 实验步骤：在室温下将NH 2 OMe（174mg，2.08mmol，2.0当量）加入到搅拌的2-氟-4-三氟甲基苯甲醛13（200mg，1.04mmol，1.0当量）的THF（5mL）溶液中。 在室温下搅拌3小时后，将（NH 2）2·H 2 O（67mg，2.08mmol，2.0当量）加入到反应混合物中并回流3小时。 然后将反应混合物用饱和Na 2 S 2 O 3（水溶液）淬灭并用EtOAc萃取，经MgSO 4干燥，并在减压下蒸发，得到粗产物。 用Yamazen自动色谱法纯化，用Hex：EtOAc = 9：1作为洗脱剂，得到14（121mg，37％），为无色固体，1H NMR（300MHz，CDCl3）δ10.57（1H，br s），8.18（1H， s），7.89（1H，dd，J = 9.0,0.5Hz），7.42（1H，dd，J = 9.0,3.0Hz），7.42（1H，dd，J = 9.0,3.0Hz）; MS（ESI）m / z 203 [（M + Na）+]，RT 1.00min（条件A）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 14, p. 2408 - 2412