132180-14-4 3-甲基-2-甲基丙二酸-1-叔丁基酯
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用途与制备
作为有机合成中间体，用于医药、农药等领域的相关化合物制备。
医药; 农药
产率：77% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil at 0℃; for 30 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 18 h; 实验步骤：向装有搅拌棒的100mL圆底烧瓶中加入化合物7（1920mg，11.0mmol）和DMF（25mL）。 向该溶液中加入氢化钠（60％油悬浮液，446mg，11.0mmol）。 将反应在0℃下搅拌30小时。 在0℃下向混合物中加入甲基碘（670μL，11.0mmol），并将混合物在室温下搅拌18小时。 向反应混合物中加入H 2 O，并将混合物用CH 2 Cl 2（3x）萃取，经MgSO 4干燥，并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法（己烷/ AcOEt = 90:10）纯化剩余的残余物，得到期望的产物3（1597mg，77％），为无色油状物。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ3.73（s，3H），3.35（q，J = 7.3Hz，1H），1.46（s，9H），1.38（d，J = 7.3Hz，3H）; 13 C NMR（100MHz，CDCl 3）δ170.9,169.2,81.6,52.2,47.0,27.8,13.5。 参考文献：