872091-83-3 3-氰基甲基-4-氯苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：872091-83-3）

产率：75% 合成条件：With potassium carbonate In acetonitrile for 16 h; Reflux 实验步骤：步骤2：中间体2将中间体1（1.00g，3.80mmol），TMSCN（0.56g，5.69mmol）和K 2 CO 3（786mg，5.69mmol）在CH 3 CN（50mL）中的混合物回流16小时。 将混合物冷却至室温，过滤，浓缩滤液。 所得残余物通过硅胶柱色谱纯化（用5-10％EtOAc的己烷溶液洗脱），得到标题化合物（590mg，75％），为白色固体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ8.18（d，1H），7.99（dd，1H），7.52（d，1H），3.94（s，3H），3.88（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/144737, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00777

合成路线 2（2. 合成：872091-83-3）

产率：97% 合成条件：at 10 - 25℃; 实验步骤：制备3-乙基-3-氰基甲基苯甲酸乙酯将3-溴甲基-4-氯苯甲酸甲酯（25.52g）的二恶烷（170ml）溶液冷却至10℃，加入氰化钠（7.12g）溶于水（ 100毫升）。 将悬浮液在25℃剧烈搅拌过夜。 将反应混合物倒入500ml的K 2 CO 3水溶液（2％）中并用乙酸乙酯（600ml）萃取。 用250ml乙酸乙酯再次萃取水层。 合并的有机层用2×300ml K 2 CO 3（2％）洗涤，用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到19.69g所需化合物，为黄色粉末（m.p.纯样品：87℃）。 产量：97％（原料）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/79857, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [2] Patent: WO2006/79857, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 8