101691-94-5 4-碘甲基四氢吡喃

4-碘甲基四氢吡喃作为关键中间体，在医药和农药合成中具有重要应用，具体用途可参考相关专利及文献。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：101691-94-5）

产率：92% 合成条件：With sodium iodide In acetone for 20 h; Heating / reflux 实验步骤：制备7：4-碘甲基四氢吡喃; 将制备6（328g，1.69mol）和碘化钠（507g，3.4mol）在丙酮（3.3L）中的混合物回流4小时。 TLC（乙醚）显示剩余显着的甲磺酸酯，因此加入另外的碘化钠（127g，0.65mol）并继续回流16小时。 将混合物冷却并过滤。 将所得滤饼用丙酮洗涤，干燥，然后在乙醚（800mL）和水（800mL）之间分配。 将水相用乙醚（200mL）再萃取，合并乙醚萃取物并用10％硫代硫酸钠溶液（300mL）洗涤，使萃取物脱色。 最后用水（300mL）洗涤，干燥（MgSO 4），然后除去溶剂，得到标题化合物（365g，收率92％）。 NMR与上述结构一致。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/16178, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [2] Patent: WO2007/51845, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 12-13 [3] Patent: WO2006/16174, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14 [4] Patent: US2008/21052, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 33 [5] Patent: US2008/9465, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 64 [6] Organic Process Research and Development, 2014, vol. 18, # 3, p. 437 - 445

合成路线 2（2. 合成：101691-94-5）

产率：94% 合成条件：With sodium iodide In acetone for 4 h; Reflux 实验步骤：步骤2将步骤1中得到的（四氢-2H-吡喃-4-基）甲基4-甲基苯磺酸甲酯（1.20g，4.44mmol）溶解在丙酮（15mL）中，碘化钠（2.00g，13.3mmol）是 加入其中，并在加热回流下，将混合物搅拌4小时。 将反应混合物冷却至室温后，过滤除去沉淀的固体，减压蒸发滤液。 向残余物中加入氯仿，过滤除去沉淀的固体。 减压浓缩滤液，得到4-（碘甲基）四氢-2H-吡喃（0.946g，94％）。 1H NMR（300MHz，CDCl3，δ）：3.99-3.96（m，2H），3.37（td，J = 11.7,2.1Hz，2H），3.10（d，J = 6.6Hz，2H），1.81-1.65（ m，3H），1.37-1.24（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2881394, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0340 [2] Patent: US2003/225283, 2003, A1. Location in patent: Page 26-27