135748-35-5 4-氯-2,5-二氟苯腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：135748-35-5）

产率：41.57 g 合成条件：at 80℃; 实验步骤：一般步骤：将4-溴-2,5-二氟苯甲酸（11a，53.28g），亚硫酰氯（165mL）和DMF（0.87mL）的混合物在80℃下搅拌1.5小时，并冷却至室温温度。将混合物真空蒸发，将得到的残余物溶于氯仿（300mL）中。在5℃下向该溶液中滴加28wt％氨水（300mL），并将该混合物在5℃下搅拌0.5小时。用氯仿萃取混合物，干燥有机层。过滤除去干燥剂，真空蒸发滤液，得到淡黄色固体。将得到的固体和磷酰氯（195mL）的混合物在80℃下搅拌2小时，并冷却至室温。将混合物真空蒸发，并将得到的残余物用乙醚（500mL）和冰水（300mL）处理，然后在室温下搅拌0.5小时。用乙醚萃取混合物，有机层用饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤，然后干燥。过滤除去干燥剂，真空蒸发滤液，得到9h（41.57g，85％），为浅黄色固体。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 17, p. 5235 - 5246