86156-93-6 3-氟-4-硝基苯磺酰氯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:62% 合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: at 25℃; for 1 h; 实验步骤:在0℃下向3-氟-4-硝基苯胺(15g,96.1mmol,Combi Blocks)在HCl(120ml)中的溶液中加入溶于水(10ml)中的C 6(7.9g,115.0mmol,Qualigens)。 °C并将混合物搅拌30分钟。 然后,将该重氮盐加入冰冷的CuCl 2·H 2 O(14.4g,96.1mmol,Aldrich)的AcOH(80ml)溶液中,用SO 2气体饱和。 将所得混合物在25℃下搅拌1小时。 在反应完成后(通过TLC监测),将混合物倒入冰冷的水中并沉淀出固体。 过滤收集固体,用水洗涤并空气干燥,得到14.2g 3-氟-4-硝基苯-1-磺酰氯,为棕色固体,62%产率。 1H-NMR(400MHz,DMSO):δ8.29(t,J = 7.2Hz,1H),8.01(dd,2H)。 参考文献: