化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:3920-38-5)
产率:68%
合成条件:With nitric acid In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 3 h;
实验步骤:通用方法:向溶解在THF(10mL)中的碘吡唑(1mmol)中加入Fuajasite(250mg)。 缓慢加入硝酸(d 1.52g / cm 3,10mL),将混合物在室温下搅拌所需时间。 过滤回收催化剂,用二氯甲烷反复萃取滤液。 真空除去溶剂,得到硝基吡唑。
参考文献:
- [1] Synthetic Communications, 2012, vol. 42, # 23, p. 3463 - 3471 [2] Russian Chemical Bulletin, 1996, vol. 45, # 11, p. 2581 - 2584 [3] Catalysis Communications, 2013, vol. 42, p. 35 - 39
合成路线 2(2. 合成:3920-38-5)
产率:84%
合成条件:at 50 - 60℃;
实验步骤:在装有搅拌器的三颈反应烧瓶中,加入50ml乙酸酐和12.7g硝酸,将1,3-二甲基吡唑9.7g乙酸酐在10ml中缓慢滴加到混合酸中,加入50 反应结束后-60度直至反应完成,冷却至室温,加入100克冰水,过滤并干燥,得到12克4-硝基-1,3-二甲基吡唑,LC纯度80%,收率 :84%。
参考文献:
- [1] Catalysis Communications, 2012, vol. 19, p. 37 - 41 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2013, vol. 50, # 6, p. 1322 - 1327 [3] Patent: CN106674116, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0046 [4] Liebigs Annalen der Chemie, 1989, p. 545 - 550 [5] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1980, vol. 50, # 9, p. 1705 - 1708 [6] Zhurnal Obshchei Khimii, 1980, vol. 50, # 9, p. 2106 - 2109 [7] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1927, vol. <2> 116, p. 93