98592-34-8 2-氯-4-氰基苯甲酸甲酯
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安全说明
海关编码:2926907090
用途与制备
作为药物合成中间体，用于医药相关化合物的制备。
医药
产率：53% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0 - 5℃; for 0.25 h; Sonication Stage #2: With potassium cyanide In water at 75℃; for 0.75 h; 实验步骤：将2-氯-4-氰基苯甲酸甲酯4-氨基-2-氯苯甲酸甲酯（4.7g，25mmol）溶于水（12ml）中，加入浓盐酸（12ml）。将混合物超声处理以形成细悬浮液，然后冷却至0℃。然后滴加亚硝酸钠（1.91g，27.7mmol）的水（15ml）溶液，以保持反应温度在0-5℃之间。将混合物在0-5℃下搅拌15分钟，然后通过加入固体碳酸氢钠中和。然后将所得溶液在75℃下加入氰化铜（2.79g，31mmol）和氰化钾（4.0g，61mmol）的水（25ml）溶液中。将混合物在75℃下搅拌45分钟，使其冷却，然后用甲苯萃取（2次）。将合并的萃取液用盐水洗涤，干燥并真空浓缩。残留物经硅胶快速色谱纯化（洗脱剂20％乙酸乙酯/ 80％宠物乙醚），得到浅橙色固体，鉴定为2-氯-4-氰基苯甲酸甲酯，产量2.61g，53％。 参考文献：