35166-33-7 (5-甲基异恶唑-3-基)甲醇
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:29349990
用途与制备
概述 (5-甲基异恶唑-3-基)甲醇 是一种生化试剂,可用作生命科学研究相关的生物材料或有机化合物。
生化试剂; 生命科学研究
19788-35-3 35166-33-7 以5-甲基异恶唑-3-羧酸甲酯为原料合成(5-甲基异恶唑-3-基)甲醇的一般步骤:将5-甲基异恶唑-3-甲酸甲酯(14.12g,100mmol)溶解于无水THF(150mL)中,在干冰/异丙醇浴中冷却至-75℃,形成白色悬浮液。缓慢加入1M氢化铝锂的THF溶液(105mL,105mmol),控制加入速率使内部温度维持在-55℃以下。反应混合物逐渐变为黄色,随后使其缓慢升温至室温并搅拌过夜。再次将反应混合物冷却至-75℃,小心加入冷水直至气体释放停止,然后用6N HCl水溶液调节pH至1-2。反应混合物变得粘稠,减压浓缩去除溶剂。将残余物溶解于甲苯中,进行共沸除水。干燥后,用氯仿(3×100mL)洗涤残余物,过滤氯仿溶液以去除不溶性固体,最后蒸发溶剂得到浅黄色油状产物(5-甲基异恶唑-3-基)甲醇,产量8.34g(收率74%)。产物经1H NMR(400MHz,CDCl3)表征:δ6.02(s,1H),4.66(s,2H),2.80-3.10(m,1H),2.39(s,3H)。 参考文献: [1] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 48, p. 16792 - 16799 [2] Patent: US2006/293329, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [3] Patent: WO2006/46031, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 54-55