27876-24-0 4-己基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：65% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78 - 45℃; for 2 h; Stage #2: at -78 - 20℃; Stage #3: With water In tetrahydrofuran 实验步骤：将4-甲基吡啶（2.5g，26.84mmol）溶于（12ml）无水THF中，用丙酮 - 干冰浴将溶液冷却至-78℃。缓慢加入正丁基锂（12.35ml，30.87mmol），同时保持内部0T低于-50℃。使反应温热至0℃，然后在40至45℃下搅拌2小时。加入THF（12ml）以溶解4-吡啶基锂浆液，得到深橙色溶液。将该溶液冷却至0℃并在-78℃小心地加入1-溴戊烷（3.66ml，29.52mmol）的THF（5.0ml）溶液中。在添加过程中，0T保持在-65℃以下。使反应逐渐升温至室温并搅拌过夜。通过加入（1-1.5ml）H 2 O来处理反应。将粗产物通过RSF（快速二氧化硅过滤），用EtOAc（体积= 6×大小的柱）洗脱，并通过吸水器蒸发溶剂。通过快速色谱法（Hex / EtOAc 1.5 / 1）进一步纯化残余物，并通过吸水器浓缩合并的级分，得到浅黄色液体状的5（2.85g，65％）。 1H NMR（200MHz，CDCl3）：δ8.46（2H，d，J = 6.5Hz，CH（2,6）），7.09（2H，d，J = 6.5Hz，5CH（3,5）），2.59 （2H，t，J = 7.6Hz，CH2（I'）），1-62（2H，m，CH2（2'）），1.24（6H，m，CH2（3'，4'，5'）） ，0.89（3H，m，CH3（6'））。 参考文献：