84311-19-3 (S)-2-((叔丁氧羰基)氨基)-3-羟基-2-甲基丙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：84311-19-3）

产率：42% 合成条件：Stage #1: With 2,2,6,6-Tetramethyl-1-piperidinyloxy free radical; sodium perchlorate; sodium hydrogencarbonate In water; acetonitrile at 20℃; Stage #2: at 20℃; for 12 h; 实验步骤：步骤4：将（R）-2 - （（叔丁氧基羰基）氨基）-3-羟基-2-甲基丙基4-甲氧基苯甲酸酯（1.07g，3.15mmol）的混合物溶于26mL CH 3 CN：H 2 O = 5： 8，加入TEMPO（162mg，0.33当量）和NaHCO 3（1.43g，5.4当量），NaClO 4溶液（7％，3.5ml），在室温下反应直至原料消失，用1M将pH调节至1。稀盐酸，用乙酸乙酯萃取。使用Na 2 SO 4干燥有机相，在旋转干燥的溶剂后过滤。将残余溶液溶于20ml MeOH中，加入碳酸钾（1.08g，2.5当量）并在室温下反应12小时。旋转干燥溶剂，用水萃取并用乙酸乙酯萃取。用1M稀盐酸，酸乙酯萃取水将水相调节至pH4-5，用Na2SO4干燥有机相干燥，过滤得到（28％）得到（S）-2 - （（叔丁氧基羰基）氨基）-3-羟基-2-甲基丙酸（289mg，42％ 参考文献：

• [1] Patent: CN106674032, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0037 [2] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 3, p. 518 - 521