102831-44-7 2-((叔丁氧基羰基)氨基)丙二酸二乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
作为有机合成中间体，用于医药领域的相关化合物合成。
医药
产率：98% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; Cooling with ice 实验步骤：冰浴，氨基丙二酸二乙酯（17.5g，0.1mol）和三乙胺（20g，0.2mol）250ml二氯甲烷，二碳酸二叔丁酯（26g，0.12密耳）加入三颈烧瓶中 ，逐渐升至室温并在该温度下搅拌，TLC监测反应结束。 反应完成后，减压蒸馏除去溶剂，残余物用二氯甲烷（200ml X）萃取。 将得到的有机相用无水硫酸镁干燥，浓缩，得到无色油状的2-Boc-氨基丙二酸二乙酯27g（收率98％） 参考文献：
产率：97% 合成条件：With triethylamine In tetrahydrofuran; water at 0 - 55℃; for 50 h; 实验步骤：a）2,3-二乙基{{（叔丁氧基）羰基]氨基丙二酸酯（T67）二 - 叔丁基二碳酸酯（5.3g; 24mmol; 1当量）和三乙胺（3mL），0 将C加入到2-氨基丙二酸1,3-二乙酯盐酸盐（5g; 23mmol; 1当量）的四氢呋喃/水（1：1,60mL）溶液中。 将反应混合物在室温下搅拌2天，并在55℃下搅拌2小时。 浓缩至干后，将残余物溶于乙酸乙酯（150mL）和水（50mL）中。 用乙酸乙酯（2×50mL）萃取水层。 将合并的有机层用饱和氯化铵（50mL）洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。 得到标题化合物，1,3-二乙基{{（叔丁氧基）羰基]氨基苯丙二酸酯，产率97％（6.16g），为无色油状物。 1H NMR（CDCl3）：δ（ppm）1.35（t，6H），1.5（s，9H），4.32（q，4H），4.99（d，1H），5.61（d，1H）。 参考文献：
产率：91% 合成条件：With sodium hydroxide In 1,4-dioxane at 5 - 20℃; for 24 h; 实验步骤：1.2 2-（叔丁氧基羰基）氨基丙二酸二乙酯10141]将2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐（2.535g，12.0mmol）溶于1M NaOR（12mL）和1,4-二恶烷（10mL）的混合物中。在5℃下滴加Soc-酐（2.54g，12.0mmol，1.0当量）的1,4-二恶烷（5mL）溶液。随后，在tt搅拌混合物。持续24小时。真空除去二恶烷，将残余物溶于乙酸乙酯中。在相分离之后，将有机层用1M RC1（3×50mL）洗涤并经Na 2 SO 4干燥。真空除去溶剂，粗产物用硅胶柱色谱纯化（环己烷/乙酸乙酯，6：1）。分离产物，为无色油状物。产量：3.009g（91％）.0 01112 10010142]'RNMR（300MRz，CDCl3）：ö[ppm]：1.30（t，3H ii = 7.2Rz，6R，10-CR3,12-CR3），1.45（s ，9R，6-CR3,7-CR3,8-CR3），4.27（m，4R，9-CR2,11-CR2），4.94（d，Rz，1R，2-CR），5.63（d，3JHJI = 7.8 Rz，1R，2-NR）.10143]'3C-NMR（101MRz，CDCl3）[ppm]：14.0（q，Cb，C-12），28.2（q，C-6，C-7， C-8），57.5（d，C-2），62.4（t，C-9，C-li），80.5（s，C-5），154.8（s，C-4），166.6（s，Ci （C-3）.10144]精确质量（ESIj：C12R21NO5 + Na：计算值298.1261，实测值298.1244.10145）参考：'R NMR：R。Schneider，G。Sigmund，S.Schricker，K。Thirring，R Serner，J.Org.Chem.1993,58,683-689。 参考文献：