33209-01-7 (2S,3R)-2-氨基-3-羟基丁酰胺盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成;生命科学。
化学合成;生命科学
产率:93.5% 合成条件:Stage #1: With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 12 h; Stage #2: With hydrogenchloride In isopropyl alcohol; acetone at 0 - 5℃; 实验步骤:将N-Cbz-ThrNH 2(504g,2mol)溶解在甲醇中,然后加入10%Pd / C(50.4g,10wt%),并将得到的悬浮液在室温下在氢气(1.0MPa)下搅拌 12小时 过滤Pd / C,真空蒸发滤液,得到粗产物,为黄色油状液体,将其再溶解于3L丙酮中,然后在0-5℃下缓慢加入HCl在iPrOH(500mL)中的溶液。 在激动下。 将沉淀的白色固体过滤并在高真空(45℃,0.1MPa)下干燥,得到1b 289g(收率93.5%)。 1H-NMR(400MHz,D2O)δ4.15(p,J = 6.1Hz,1H),3.86(d,J = 5.2Hz,1H),1.25(d,J = 6.5Hz,3H)。 13 C-NMR(101MHz,D 2 O)δ170.25,66.04,58.40,18.80。 HRMS(ESI-TOF +)m / z([M + H] +),计算值。 C 14 H 11 N 2 O 2 + H +的分析计算值:119.0815,实测值:119.0817。 参考文献: