701910-14-7 7-溴-2-甲基吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：701910-14-7）

产率：45% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In waterHeating / reflux Stage #2: at 65℃; for 2 h; 实验步骤：将7-溴吲唑（3; 576mg，2.92mmol）和NaOH（510mg，12.7mmol）在15mL H 2 O中的混合物在N 2气氛下在油浴中加热直至固体溶解并将所得溶液冷却至65° 加入硫酸二甲酯（0.78mL，1.03g，8.18mmol），将混合物在65°搅拌2小时。 将反应混合物冷却至室温并用CH 2 Cl 2（2.x.50mL）萃取。 将合并的CH 2 Cl 2萃取液用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥。 蒸发溶剂，得到775mg 1-甲基 - 和2-甲基-7-溴吲唑的混合物，通过快速色谱法在SiO 2上使用EtOAc：己烷（1：2）分离，得到251mg（45％）7-溴。 -2-甲基吲唑（4）。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/110815, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 19

合成路线 2（2. 合成：701910-14-7）

产率：73% 合成条件：at 110℃; for 4 h; 实验步骤：实施例3 7-（2,4-二氯 - 苯基）-2,3-二甲基-2H-吲唑; 盐酸盐Me Me' - 'N-Me - ，... N Br Br Br 6 8：R'/ i'9_ N Ar 7：R = R'= Me; Ar 2,4,6-三甲基苯基N-MESTEP 1搅拌7-BROMO-LH-吲唑（3; 1.71g，8.67mmol）和硫酸二甲酯（0.90mL，9.5mmol）在30mL甲苯中的溶液 在110℃下保持4小时，然后冷却。 将混合物用30mL饱和NaHCO 3水溶液小心洗涤，经MGSO 4干燥，过滤（用乙醚冲洗），并浓缩至橙色油柱色谱（0-50％EtOAc /己烷），得到7-溴-2- 甲基-2H-吲唑（6：R = Me; 1.33g，73％），为浅棕褐色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/16892, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71