1003709-47-4 2-溴-4-氟-6-甲基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1003709-47-4）

产率：97% 合成条件：With sulfuric acid; sodium nitrite In water at 80℃; 实验步骤：在80℃下，将2-溴-4-氟-6-甲基苯甲酸2-溴-4-氟-6-甲基苯甲酰胺（0.9g，3.9mmol）溶于75％硫酸水溶液（4mL）中。 在1小时内小心地小心地加入亚硝酸钠（0.5g，7.2mmol）。 在添加结束时，出现持久颜色的二氧化氮。 将反应混合物冷却至20℃并向反应混合物中加入冷水（15mL）。 用乙酸乙酯（6×2mL）萃取产物。 将有机相用水（4×2mL），盐水（2×2mL）洗涤，用硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到0.879g（97％）纯酸.1 H NMR（400MHz，DMSO- de）δppm13.7（br.s，1H，OH），7.47（dd，3JH-F = 8.5Hz，4JH-H = 2.4Hz，1H，Ar），7.22（dd，3JH-F = 9.6Hz，4JH） -H = 2.2Hz，1H，Ar），2.31（s，1H，CH3）。 13C NMR（300MHz，DMSO-d6 + CCI4）δppm168,163（d，1Jc-F = 250Hz），138.4（d，3Jc-F = 8Hz），134（d，4Jc-F = 3Hz ），118.3（d，3Jc-F = 10Hz），116.8（d，2Jc-F = 24Hz），116（d，19.5。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/6803, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35 [2] Patent: WO2014/64149, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 27; 28