21969-12-0 (4-溴苯基)(4-硝基苯基)硫醚

（4-溴苯基）（4-硝基苯基）硫醚主要用于医药中间体、农药合成及染料工业中，作为关键原料参与相关化合物的制备。

医药; 农药; 染料

合成路线 1（1. 合成：21969-12-0）

产率：80% 合成条件：With tert.-butylnitrite; ascorbic acid In acetonitrile at 20℃; for 4 h; Schlenk technique; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：对于固体二硫化物：向带有磁力搅拌棒的10-mL Schlenk管中加入苯胺（0.2mmol）和二硫化物（0.2mmol）。将管抽空并用干燥氮气回填（该操作重复三次）。通过注射器加入乙腈（1mL），然后加入溶解在0.1mL DMSO中的L-抗坏血酸（0.5当量，20mg）。对于液体二硫化物：向带有磁力搅拌棒的10-mL Schlenk管中加入苯胺（0.2mmol）。将管抽空并用干燥氮气回填（该操作重复三次）。通过注射器加入乙腈（1mL），然后加入二硫化物（0.2mmol或0.4mmol）和溶解在0.1mL DMSO中的L-抗坏血酸（0.5当量，20mg）。剧烈搅拌混合物1分钟，然后t-通过注射器添加BuONO（0.3mmol，36μL）。将所得混合物在20℃下搅拌4小时后，减压除去溶剂。通过柱色谱法纯化粗产物 参考文献：

• [1] Synlett, 2015, vol. 26, # 13, p. 1841 - 1846

合成路线 2（2. 合成：21969-12-0）

产率：60% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In ethanol for 22 h; Reflux 实验步骤：步骤1.（4-溴苯基）（4-硝基苯基）硫烷的合成将1当量的1-碘-4-硝基苯（IV）和4-溴苯硫醇（或相应的4-取代的苯硫酚）（V）溶解在EtOH中。 加入8当量的碳酸氢钠，将混合物在回流下搅拌22小时。 除去溶剂，将残余物悬浮在水中。 过滤沉淀物并用1M氢氧化钠和水洗涤。 从乙醇/水中重结晶后得到最终产物产物（产率：60％）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 9, p. 1484 - 1487 [2] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 35, p. 5839 - 5840 [3] Patent: US2010/197640, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11 [4] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 34, p. 5506 - 5512