178546-34-4 3-溴-5-氟-2-羟基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：178546-34-4）

产率：93% 合成条件：With triethylamine; magnesium chloride In tetrahydrofuran at 160℃; for 0.25 h; Microwave irradiation 实验步骤：向MgCl 2（粉末325目，5.0g，52mmol，2当量）的溶液中，使用多聚甲醛（3.0g，79mmol，3当量）和Et 3 N（7.0mL，52mmol，2当量）的THF（60mL）溶液。 加入220（5.0g，26mmol，1当量），在微波中于160℃加热15分钟。 TLC（3：2己烷：DCM）显示完全消耗220.蒸发THF，将反应混合物溶于EtOAc，用盐水洗涤，干燥，过滤并真空浓缩，得到5.2g 221，其不经纯化使用。。 收率93％。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/114167, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 184

合成路线 2（2. 合成：178546-34-4）

产率：83% 合成条件：Stage #1: for 18 h; Reflux Stage #2: at 20℃; for 3 h; 实验步骤：在室温下将六亚甲基四胺（14.7g，105mmol）缓慢加入到2-溴-4-氟 - 苯酚（10g，52.4mmol）的三氟乙酸（40ml）溶液中并加热回流18小时。 将反应混合物冷却至室温，然后加入水（60ml）和硫酸（30ml，50％）。 将混合物在室温下搅拌3小时，然后用乙酸乙酯萃取两次。 将合并的有机萃取液用1N HCl，水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并减压浓缩，得到9.5g（83％）3-溴-5-氟-2-羟基 - 苯甲醛.1 H NMR（400MHz） ，氯仿-d）δppm9.82（s，1H），7.55-7.62（m，1H），7.21-7.32（M，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/331341, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 32 [2] Patent: US2014/275172, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0534 [3] Patent: EP1710233, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21