20744-39-2 4-氨基哒嗪
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药
产率：100% 合成条件：With sodium hydroxide; hydrogen In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 48 h; 实验步骤：例151;4-（3-苯基-1,2,4-噻二唑-5-基）-N-哒嗪-4-基哌嗪-1-甲酰胺; （1）哒嗪-4-胺; 3,6-二氯哒嗪-4-胺（5.00g，18.2mmol），四氢呋喃（100ml），氢氧化钠（8.00g，200mmol），水（32ml）和10％钯 - 碳（500mg）的混合物 在室温下在氢气氛下搅拌2天，滤除不溶物，浓缩滤液。 将残余物溶于甲醇（100ml）中，滤出不溶物，浓缩滤液，定量得到所需产物，为固体。 1H-NMR（DMSO-d6）δ; 2.51（2H，br s），6.00（1H，br s），7.81-7.85（1H，m），7.98-8.00（1H，m）。 参考文献：
产率：83% 合成条件：Stage #1: at -78℃; Stage #2: at -78℃; for 0.17 h; Stage #3: for 0.17 h; 实验步骤：将50mL氨在配有干冰冷凝器的200mL 3-NECK烧瓶中冷凝。加入Fe（NO 3）3晶体后，加入小块AT-78℃的钾（468mg，12.0mmol）。除去冷却浴，使强烈的深蓝色混合物温和回流直至获得浅灰色浆液。冷却至-78℃后，加入0.35mL（4.80mmol）哒嗪并将混合物搅拌10分钟。分小份加入固体KM：NO4（2.65g，16.8mmol），除去冷却浴，搅拌混合物10分钟。用1.2g固体氯化铵小心地淬灭反应。加入20mL甲醇并使氨在通风橱中蒸发。将黑色混合物通过CELIEZ助滤剂过滤，将滤液真空浓缩，并将得到的黑色固体在SiO 2上纯化（100％CH 2 Cl 2至10％MeOH的CH 2 Cl 2溶液，梯度），得到哒嗪-4-基胺，为褐色固体（380 mg; 83％收率）。以与制备4-氨基-3-溴-2,6-二甲基吡啶相同的方式进行哒嗪-4-基胺的溴化。在SiO 2上进行色谱法（20％乙酸乙酯的己烷溶液至100％乙酸乙酯，梯度洗脱，然后用2％甲醇的乙酸乙酯溶液洗脱）得到4-氨基-3-溴哒嗪（第一洗脱：15％收率）和4-氨基-5-溴哒嗪（第二洗脱） ：5％收率），为棕褐色固体。 参考文献：