55928-90-0 5-溴哒嗪-4-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：55928-90-0）

产率：5.56% 合成条件：With bromine In acetic acid at 20℃; for 1 h; 实验步骤：5-溴哒嗪-4-胺：在室温下，在水浴中向哒嗪-4-胺（1.18g，12.41mmol）的乙酸（2.5mL）溶液中滴加二溴（0.638mL，12.41mmol）。 1小时后，加入10N NaOH，然后用二氯甲烷（3x）萃取。 将合并的萃取液用硫酸钠干燥并真空浓缩。 将粗产物溶于少量二氯甲烷中，并加入40g硅胶柱中，用0-15％二氯甲烷/甲醇洗脱40分钟。 合并所需的级分，真空干燥，得到3-溴哒嗪-4-胺（0.1g，0.575mmol，收率4.63％）（第一次洗脱）和5-溴哒嗪-4-胺（0.12g，0.690mmol，5.56％） 产量）（第二次洗脱）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm8.75（s，1H）8.55（s，1H）6.72-6.79（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/69594, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 196 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 4, p. 1583 - 1598