1000342-93-7 4-溴-6-三氟甲基-1H-吲哚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1000342-93-7）

产率：95% 合成条件：With potassium tert -butylate In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 0 - 20℃; for 4 h; 实验步骤：将3-溴-2-乙炔基-5-（三氟甲基）苯胺（7.54g，28.6mmol）的N-甲基吡咯烷酮（50mL）溶液滴加到0℃的叔丁醇钾溶液（6.41g）中。 ，57.1mmol）的N-甲基吡咯烷酮（200mL）。 将反应在环境温度下搅拌4小时。 将反应混合物倒入盐水（500mL）中并用乙酸乙酯（4.x.50mL）萃取。 将合并的有机层用盐水（100mL）洗涤，用硫酸镁干燥并蒸发。 残余物通过硅胶色谱法纯化，用10％至25％乙酸乙酯/己烷的梯度洗脱，得到7.16g（95％）棕色油状物。 1H-NMR（CDCl3,400MHz）δ8.54（bs，1H），7.63（s，1H），7.53（s，1H），7.40（t，J = 2.8Hz，1H），6.66（t，J = 2.8） Hz，1H）; LC / MS（HPLC方法4）：t R = 3.280min，264.12（MH）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/18132, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 85; 86 [2] Patent: US2015/266872, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0668; 0669 [3] Patent: EP2982670, 2016, A1