1261609-83-9 2-溴-5-(羟基甲基)苯甲腈

海关编码:2926907090

作为中间体用于医药合成（如WO2015/160665专利中提及的化合物合成）

医药

合成路线 1（1. 合成：1261609-83-9）

产率：65% 合成条件：at 20℃; Inert atmosphere; Cooling with ice 实验步骤：步骤A：2-溴-5-（羟甲基）苄腈的制备在冰浴温度下，向磁力搅拌的2-溴-5-甲酰基苄腈（1g，4.76mmol）在无水EtOH（23.81ml）中的混合物中的混合物 在N 2气氛下，在干燥的100mL圆底烧瓶中加入NaBH 4（0.216g，5.71mmol）。 将反应混合物在降低的温度下搅拌并使其温热至室温过夜。 将反应混合物蒸发至干，并将粗残余物用饱和NaHCO 3稀释。 NH4Cl并搅拌30分钟。 然后，在继续搅拌下加入2N HCl直至停止鼓泡。 抽滤所得白色沉淀物并风干，得到688mg（65％）标题化合物，为白色固体。 1H NMR（400MHz，DMSO）δ7.84（d，J = 5.1Hz，1H），7.83（s，1H），7.61-7.57（m，1H），5.57（s，1H），4.51（s，2H）。 13C NMR（101MHz，DMSO）δ143.50,132.86,132.85,132.26,122.08,117.30,113.98,61.27。 ESIMS m z 212.0 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/160665, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00229

合成路线 2

产率：100% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In methanol at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：通用方法：1006151步骤C：2-环丙基-5-（羟甲基）苄腈的制备：向含有2-环丙基-5-甲酰基苄腈（260mg，1.52mmol）的圆底烧瓶中加入无水甲醇（5mE）。 形成溶液并冷却至0℃。 然后一次性加入硼氢化钠（115mg，3.04mmol），然后将混合物温热至环境温度。 约1小时后，将混合物减压浓缩，将粗产物溶于饱和氯化铵溶液，用水稀释，用EtOAc萃取，萃取液经硫酸钠干燥，减压浓缩，得到2-环丙基-5 - （羟甲基）苄腈（228mg，87％），为白色固体。 参考文献：

• 未提供