290353-57-0 1-溴-2-甲基-3,4-二硝基苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：290353-57-0）

产率：77% 合成条件：at 0 - 20℃; 实验步骤：实施例18 ^ - （S-环丙基-1H-吡唑-S-基）-N2 - （（4-甲基-1H-苯并[i]咪唑-5-基）甲基）嘧啶-2,4-二胺（1- 16）步骤1：向冷的（0℃）2-溴-6-硝基甲苯（43.2g，0.2mol）的在H 2 SO 4（600mL）中的溶液中分批加入HNO 3（37g，0.24mol）。 有效搅拌，同时保持温度在0-10°C。 将反应混合物缓慢温热至室温并搅拌过夜，然后倒入碎冰（1600g）中。 过滤收集固体，用水彻底洗涤并在空气中干燥。 将粗物质从EtOAc /己烷中重结晶，得到40g（11％）1-溴-2-甲基-3,4-二硝基苯（154），为浅白色固体：MS（ESI）m / z = 262 [M+ 1] +。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2000, vol. 41, # 22, p. 4277 - 4279 [2] Patent: WO2013/26914, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 142 [3] Patent: WO2009/134850, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30 [4] Patent: WO2010/45166, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58 [5] Patent: US2010/222345, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 87 [6] Biochemical and Biophysical Research Communications, 2015, vol. 456, # 1, p. 282 - 287