3012-80-4 1-甲基-2-甲酰苯并咪唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药合成中间体

合成路线 1（2. 合成：3012-80-4）

产率：99% 合成条件：at 105℃; for 1 h; 实验步骤：将2-二乙氧基甲基-1-甲基-1H-苯并咪唑（170mg，0.73mmol）的HCl水溶液（2mL，20％）溶液在105℃下搅拌1小时。 冷却至室温后，用NaHCO 3水溶液将pH值调节至7-8。 用EA（5mL×2）萃取水相。 将有机层用盐水（20mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥。 浓缩溶液，得到2-二乙氧基甲基-1-甲基-1H-苯并咪唑（135mg，收率：99％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: US2018/44324, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0597

合成路线 2（3. 合成：3012-80-4）

产率：40% 合成条件：With ammonium peroxydisulfate; caesium carbonate In dimethyl sulfoxide at 20℃; for 24 h; Inert atmosphere; Irradiation; Green chemistry 实验步骤：一般步骤：将杂环（0.10mmol，1当量）过硫酸铵（0.30mmol，3当量），Cs 2 CO 3（0.20mmol，2当量）置于干燥的玻璃管中。然后，无水DMSO1mL）和2,2-二乙氧基乙酸（0.7） 在N2气氛下通过注射器将该溶液注入管中。然后在室温下在15W blueLEDs条带的照射下搅拌溶液24小时。反应完成后，通过加入1.2mL 3.0M HCl淬灭混合物， 搅拌20小时后，加入饱和Na 2 CO 3溶液，用CH 2 Cl 2调节pH提取物，合并的有机层用盐水洗涤，然后用无水Na 2 SO 4干燥。 通过硅胶快速色谱纯化，用石油和乙酸乙酯洗脱，得到所需产物，相应产率。 参考文献：

• [1] Synlett, 2018, vol. 29, # 14, p. 1881 - 1886