623577-60-6 4-溴-1-异丙基-1H-咪唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：623577-60-6）

产率：30% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; for 15 h; 实验步骤：将4-溴-1H-咪唑（1.0g，6.80mmol）的二甲基甲酰胺（5mL）混合物在0℃下搅拌，向其中加入氢化钠，60％油悬浮液（326mg，8.20mmol）。将反应混合物温热至室温并搅拌30分钟，然后滴加2-溴丙烷（0.70mL，7.48mmol）。将反应混合物在室温下在氮气下搅拌15小时，然后用水（10mL）淬灭并用乙酸乙酯（3×15mL）萃取。将合并的有机萃取液用水（20mL）洗涤，并用1M盐酸（3×20mL）萃取。将合并的酸性萃取液用乙酸乙酯（20mL）洗涤，然后用氢氧化铵（pH 12）碱化，并用乙酸乙酯（3×20mL）萃取。将合并的有机萃取液干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩。制备型HPLC，用乙酸乙酯 - 异己烷梯度洗脱，得到产物，为浅棕色油状物（380mg，30％）8（1H，400MHz，CDCl 3）1.47（6H，d，J = 6.8Hz），4.28-4。 32（1H，m），6.92（1H，d，J = 1.5Hz），7.40（1H，d，J = 1.5Hz）。 MS（ES +）189,191（[MH] +）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2003/93252, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 117