2818-70-4 5-碘-2-甲基苯并咪唑
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:74% 合成条件:With indium; acetic acid In ethyl acetate for 5 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤:通用方法:将2-硝基苯胺衍生物(1mmol)加入到铟粉末(574mg,5.0mmol,2-硝基苯胺,918mg,8.0mmol,1,2-二硝基芳烃)和乙酸(0.572mL,10)的混合物中。在乙酸乙酯(2mL)中,然后加入三甲基原酸酯(2.0mmol)的乙酸乙酯溶液(3mL用于2-硝基苯胺; 8mL用于1,2-二硝基芳烃)。将反应混合物在氮气氛下回流搅拌。反应完成后,将反应混合物用乙酸乙酯(30mL)稀释,通过硅藻土过滤,倒入10%NaHCO 3(30mL)中,然后用乙酸乙酯(30mL x.3)萃取。将合并的有机萃取物用MgSO 4干燥,过滤并浓缩。残余物用乙酸乙酯/己烷(v / v = 10/90)洗脱,得2-苯基苯并咪唑衍生物或甲醇/二氯甲烷(v / v = 1/99),用于2-甲基苯并咪唑衍生物,通过硅胶柱得到相应的苯并咪唑。苯并咪唑的结构通过1H NMR,13C NMR,FTIR和GC-MS表征,并且主要是已知化合物。除了未知化合物外,还报告了HRMS数据。 参考文献: