1003013-83-9 3-(碘甲基)-1,1-二甲氧基环丁烷

用于医药或农药相关领域的合成或制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1003013-83-9）

产率：74% 合成条件：With 1H-imidazole; iodine; triphenylphosphine In dichloromethane at 0 - 25℃; for 2.50 h; 实验步骤：在圆底烧瓶中加入三苯基膦（2.42g，9.25mmol）和咪唑（1.26g，18.49mmol）的二氯甲烷（20ml）溶液，并将其在冰浴中冷却至0℃。向该冷却的溶液中加入碘（2.35g，9.25mmol）。一旦碘溶解，就加入（3,3-二甲氧基 - 环丁基） - 甲醇（1.04g，7.11mmol）的二氯甲烷（10ml）溶液。将反应在0℃下搅拌30分钟，然后在25℃下搅拌2小时。此后，将反应物倒入冰冷的水（50ml）中并用二氯甲烷（2.x.30ml）萃取。将合并的有机层用1.0N硫代硫酸钠（50ml）洗涤，用硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩。快速柱色谱法（Merck硅胶60,230-400目，30％乙酸乙酯/己烷至40％乙酸乙酯/己烷）得到3-碘甲基-1,1-二甲氧基 - 环丁烷（1.34g，74％），为浅黄色油状物： 1H NMR（300MHz，CDCl3）δppm1.72-1.81（m，2H，CH2），2.28-2.53（m，3H，CH2和CH），3.14（s，3H，OCH3），3.16（s， 3 H，OCH 3），3.29（d，J = 7.7Hz，2H，ICH2）。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/21032, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 83-84