18179-39-0 2-羟基-4-碘苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：18179-39-0）

产率：76.5% 合成条件：Stage #1: With sodium hydrogencarbonate In N,N-dimethyl-formamide for 0.08 h; Stage #2: at 40℃; for 5 h; 实验步骤：将4-碘水杨酸60（7.3g，27.65mmol）溶于41ml DMF中，加入NaHCO 3（2.78g，33.18mmol）（CO 2释放）并将混合物搅拌5分钟。 加入MeI（2.66ml，5.85g，41.47mmol，1.5当量）并将反应混合物在搅拌下加热至40℃持续5小时（通过TLC监测）。 反应完成后，将混合物用170ml H 2 O和170ml EA稀释。 随后用170ml 5％NaHCO 3,170ml 5％NaCl洗涤有机层，并用Na 2 SO 4干燥。 蒸发溶剂，得到~9g粗制油状产物（黑色），通过柱色谱纯化：SiO 2（100g），己烷，己烷：EA 100：2。 5.86克，产率：76.5％。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/2269, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0253; 0254

合成路线 2（2. 合成：18179-39-0）

产率：50% 合成条件：for 10 h; Reflux 实验步骤：化合物3的合成将10.0g（37.8mmol）化合物2加入200.0ml无水甲醇中。 向其中滴加11.5ml（151.0mmol）SOCl 2。 然后将反应混合物回流10小时。 反应完成后，将反应混合物冷却至室温，真空蒸发甲醇至干，得到12.0g粗产物，用最少量的甲醇洗涤进一步纯化，得到5.2g化合物3.产率：50.0％ 分析：1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ10.8（s，1H）; 7.49（d，1H）; 7.40（d，1H）; 7.24（dd，1H）; 3.9（s，3H）。 MS（m / z）：277（M + -H） 参考文献：

• [1] Patent: US2014/81044, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0150-0153 [2] Patent: WO2014/45135, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17 [3] Patent: WO2007/77961, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 320 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 18, p. 6567 - 6582