627527-23-5 3-溴-5-三氟甲基苯甲醚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：627527-23-5）

产率：48% 合成条件：With sulfuric acid; hydrogen bromide; copper(I) bromide; sodium nitrite In acetic acid at 0 - 20℃; 实验步骤：）制备中间体3-甲氧基-5-（三氟甲基）苯胺（20g，104.6mmol）分批加入到冷却的NaNO 2（7.392g，107.1mmol）的H 2 SO 4（74ml）和CH 3 COOH（88）溶液中。毫升）。 在0℃下，将该混合物滴加到剧烈搅拌的CuBr（18g，62.8mmol）的48％HBr（200ml）溶液中。 上午 在室温下搅拌45分钟。 然后倒入冰水中。 用DCM萃取该含水混合物。 将分离的有机层干燥（MgSO 4），过滤并在低温下蒸发溶剂。 将残余物在NaHCO 3溶液中搅拌并用DIPE萃取。将分离的有机层干燥（MgSO 4），过滤并蒸发溶剂。产量：12.7g中间体4（产率48％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/33018, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 38 [2] Patent: US2012/172354, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 17

合成路线 2（2. 合成：627527-23-5）

产率：1.98 g 合成条件：With potassium carbonate In acetone at 60℃; for 3 h; 实验步骤：将3-（叔丁基）-5-甲基苯酚（1.5g，9.13mmol），碘甲烷（1.43g，10mmol）和K 2 CO 3（1.89g，13.7mmol）在丙酮（20mL）中的混合物在60℃下加料加热。 °C 3小时。 将混合物冷却至室温并过滤。 将滤液真空浓缩，得到粗1-溴-3-甲氧基-5-（三氟甲基）苯（1.98g），将其不经进一步纯化用于下一步。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/107832, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 167