1001401-60-0 (R)-5-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸苄酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1001401-60-0）

产率：100% 合成条件：With sodium hydroxide In dichloromethane; water 实验步骤：将（R）-5-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸苄酯（2.04g，3.36mmol）在CH 2 Cl 2（40mL）中的溶液用pH = 12.0的H 2 O萃取（用NaOH调节，1.0。M）。 将有机层用H 2 O（2×20mL）洗涤两次，在减压下浓缩并真空干燥，得到5-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸苄酯（1.02g，定量，收率）。 1 H NMR（CDCl 3,300MHz，观察到受阻旋转）：δ= 7.28-7.36（m，5H），5.13（m，2H），3.54-3.78（m，2H），3.32-3.49（m，2H）， 3.1 1（m~tt，J = 13.1,3.5 Hz，1H），2.70 - 2.87（m，2H），2.08（br.s，1H），1.89（m，1H），1.47（m，1H），1.13 （d，J = 5.9Hz，1.5H。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/20404, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 70; 71

合成路线 2（2. 合成：1001401-60-0）

产率：100% 合成条件：With sodium hydroxide In dichloromethane; water 实验步骤：用pH = 12.0的H 2 O萃取（R） - 5-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸苄酯.DBTA（2.04g，3.36mmol）在CH 2 Cl 2（40mL）中的溶液（用NaOH调节，1.0。 M）。将有机层用H 2 O（2×20mL）洗涤两次，在减压下浓缩并真空干燥，得到（R） - 5-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸苄酯（1.02g，定量，产率） ）。 1H NMR（CDCl3,300MHz，观察到受阻旋转）：d = 7.28-7.36（m，5H），5.13（m，2H），3.54-3.78（m，2H），3.32-3.49（m，2H）， 3.11（m~tt，/ = 13.1,3.5 Hz，1H），2.70 - 2.87（m，2H），2.08（br.s，1H），1.89（m，1H），1.47（m，1H），1.13（ d，/ = 5.9Hz，1.5H。分析数据与从LKL8-57获得的分析数据完全一致。测定（R） - 5-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸苄酯中的手性根据CIP系统，R是通过测量产物的比旋转并将其与文献值进行比较，通过用Boc20保护第二胺基来确定手性。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/20405, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 133; 135