681508-70-3 1-(4-三氟甲基苯基)哌啶-4-醇
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：59% 合成条件：With sodium t-butanolate In toluene at 120℃; for 1 h; Microwave irradiation 实验步骤：参考例4化合物10的合成[显示图像] [显示图像]在氮气氛下，向BINAP（187mg，0.3mmol），Pd 2（dba）3（92mg，0.1mmol），叔丁醇钠中加入甲苯。 （1.19g，12.0mmol），化合物8（1.14g，11.2mmol）和化合物9（1.36ml，10.0mmol）使其在微波辐射下在120℃反应1小时。 用硅藻土过滤反应溶液，用乙酸乙酯洗涤固体。 合并滤液和洗涤液，减压浓缩，将得到的残渣用硅胶柱色谱法（己烷 - 乙酸乙酯）精制，得到化合物10（1.45g，收率59％）。 熔点97-98℃1H-NMR（CDCl3 / TMS）δppm：1.49-1.56（m，2H），1.62-1.74（m，2H），2.03（brs，2H），3.03-3.10（m，2H）， 3.63-3.71（m，2H），3.93（brs，1H），6.97（br，2H），7.48（d，J = 8.7Hz，2H）。 参考文献：