677777-45-6 (4-氰基-3-甲氧基苯基)硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：677777-45-6）

产率：55% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; Triisopropyl borate In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.50 h; Cooling with acetone-dry ice Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water for 1 h; 实验步骤：在3升1L圆底烧瓶上安装顶置式搅拌器和氮气管。 向烧瓶中加入45.56g（215mmol）4-溴-2-甲氧基苄腈，64mL（277mmol）三异丙基硼酸盐和500mL THF。 将溶液在干冰/丙酮浴中冷却至-78℃。 通过加料漏斗滴加正丁基锂（2.5M，110mL，275mmol）。 将混合物搅拌30分钟并加入2N HCl。 将混合物搅拌1小时并倒入水中。 用Et2O萃取混合物。 用1N NaOH反萃取有机溶液。 将水层用Et 2 O洗涤并用浓HCl酸化。盐酸。 用Et2O萃取混合物。 将有机萃取物干燥（MgSO 4）并真空蒸发，得到20.77g（55％）产物，为白色固体。 1H NMR（500MHz，d6-DMSO）δ7.68（d，1H），7.59（s，1H），7.47（d，1H），3.95（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/95400, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 341