185345-46-4 3-溴-5-氟-4-羟基苯甲醛

海关编码:2913000090

3-溴-5-氟-4-羟基苯甲醛是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，用于制备相关活性化合物。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：185345-46-4）

产率：88% 合成条件：With oxygen; cobalt(II) diacetate tetrahydrate; sodium hydroxide In ethylene glycol at 80℃; for 8 h; 实验步骤：一般步骤：将底物1a（1mmol），钴盐（n1mol％）和NaOH（n2当量）在EG（5mL）中的混合物与O 2（1atm）一起搅拌，在80℃下鼓泡8小时。 将盐酸（10mL，2％）和甲基叔丁基醚（MTBE，10mL）依次加入到反应混合物中。 分离有机层，并将水相用MTBE（10mL×2）进一步萃取。 合并的有机相用无水硫酸钠干燥并浓缩，得到残余物，将其通过硅胶柱色谱纯化（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯，10/1），得到所需产物2a。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 8, p. 1406 - 1411 [2] Green Chemistry, 2014, vol. 16, # 5, p. 2807 - 2814 [3] Green Chemistry, 2014, vol. 16, # 3, p. 1248 - 1254

合成路线 2（2. 合成：185345-46-4）

产率：48% 合成条件：at 45℃; for 26 h; 实验步骤：中间体26. 3-溴-5-氟-4-羟基苯甲醛（26）26; 向3-氟-4-羟基苯甲醛（2g，14.3mmol，1当量，Oakwood Products，Inc.，West Columbia，SC，USA）在乙酸（60mL）中的溶液中加入溶液， 溴（2.7g，17.0mmol，1.2当量）在乙酸（10mL）中的溶液，并将混合物在45℃下搅拌26小时。 真空浓缩后，将盐水（50mL）加入到残余物中，用EtOAc（3×80mL）萃取混合物。 将合并的有机层干燥（Na 2 SO 4），真空浓缩，并通过反相半制备HPLC纯化，得到1.5g（48％）的3-溴-5-氟-4-羟基苯甲醛（26）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/102154, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 56 [2] Patent: WO2011/2814, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 48