101184-73-0 2-(4-溴苯基)-2-甲基丙腈
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：96% 合成条件：With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 10℃; for 1 h; 实验步骤：在0℃下将45g（1100mmol）氢化钠（60％在矿物油中的分散体）分批加入到100g（510mmol）4-溴苯基乙腈在1500ml N，N-二甲基甲酰胺中的溶液中。在搅拌下在氩气流中。然后，在0℃下在搅拌下向其中滴加95ml（1500mmol）甲基碘，并将混合物在10℃下搅拌1小时。反应完成后，将反应溶液逐渐倒入900g饱和氯化铵水溶液中，然后向其中加入500ml水，用2000ml乙酸乙酯萃取混合物。用饱和氯化钠水溶液洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到110g标题化合物，为深棕色油状物质（收率：96％）。 Rf值：0.78（正己烷：乙酸乙酯= 1：1（v / v））质谱（CI，m / z）：224,226（M + +1）1H-NMR谱（CDCl3，δppm）： 1.71（s，6H），7.32-7.38（m，2H），7.49-7.54（m，2H） 参考文献：
产率：96% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0℃; Stage #2: at 0 - 10℃; for 1 h; 实验步骤：（参考例1）1-溴-4-（1-氰基-1-甲基乙基）苯（参考化合物1-1）的合成分开加入氢化钠（矿物油中的60％分散体）（45g，1,100mmol）在0℃，搅拌下在氩气流中，加入100g（510mmol）4-溴苯基乙腈在1,500ml N，N-二甲基甲酰胺中的溶液。然后在0℃下在搅拌下向其中滴加95ml（1,500mmol）甲基碘，然后在10℃下搅拌1小时。反应结束后，将反应溶液缓慢加入到900g饱和氯化铵水溶液中，然后加入500ml水，用2,000ml乙酸乙酯萃取。用饱和氯化钠水溶液洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥，真空浓缩，得到110g标题化合物，为深棕色油状物。 （收率：96％）。 Rf值：0.78（正己烷：乙酸乙酯= 1：1（v / v））质谱（CI，m / z）：224,226（M + +1）1H-NMR谱（CDCl3，δppm）： 1.71（s，6H），7.32-7.38（m，2H），7.49-7.54（m，2H） 参考文献：