62208-68-8 苯并呋喃并[3,2-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：88% 合成条件：for 3 h; Reflux 实验步骤：中间体B（1）的多功能上限为2000毫升（苯甲基-3-脲基-2-羧酸乙酯）（50.0克，0.21摩尔），包括悬浮在甲醇1000毫升，2M NaOH（300 ml）混合部分。 在回流反应混合物搅拌部分下进行3次。 将反应混合物冷却至室温，浓缩。 使用酸性直至pH值为3。 混合物然后，甲醇通过沉淀固体混合残余物。 过滤后，得到产生的固体B（2）干燥中间体（苯并呋喃并[3,2-d]嘧啶-2,4-二醇）（38.0g，88％）。 参考文献：
产率：43% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In ethanol for 1 h; Reflux Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water at 20℃; 实验步骤：例P43; 苯并呋喃[3,2-d]嘧啶-2,4（1H，3H） - 二酮：在5％NaOH溶液中的2-氨基甲酰基苯并呋喃-3-基氨基甲酸乙酯（114mg，0.460mmol，1.0当量）（3.7mL，4.60） 将mmol，10.0当量）和EtOH（2.2mL）加热至回流1小时。 将混合物冷却至室温后，通过加入HCl（浓度37％）沉淀产物，过滤收集固体，用水和Et2ψ洗涤。 该化合物（40mg，43％）无需进一步纯化即可用于下一步。分析数据：1H-NMR（500MHz，DMSO）：δ12.03（s，1H），11.43（s，1H），8.00（ d，3JHH = 7.3Hz，1H），7.75（d，3JHH = 8.5Hz，1H），7.64（t，3Jm = 7.3Hz，1H），7.45（t，3JHH = 7.3Hz，1H）13C-NMR （100MHz，DMSO）：δ155.5,154.9,151.3,133.3,130.6,129.8,123.9,121.6,117.6,112.9。 参考文献：
产率：72% 合成条件：at 200℃; for 2 h; 实验步骤：在2000mL圆底烧瓶中，将3-氨基苯并呋喃-2-甲酸甲酯（65.0g，340.0mmol）和尿素（91.9g，1.5mol）的混合物在200℃下搅拌2小时。 将高温下的反应混合物冷却至室温并倒入氢氧化钠溶液中。 通过过滤除去杂质后，将反应物酸化（HCl，2N），干燥所得沉淀物，得到中间体I1（49.4g，收率72％）。 参考文献：