169205-95-2 2-甲硫基唑并[4,5-b]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：169205-95-2）

产率：93.75% 合成条件：With potassium carbonate In ethyl acetate at 20℃; 实验步骤：步骤2：制备2-（甲硫基）恶唑并[4,5-b]吡啶至搅拌的恶唑并[4,5-b]吡啶-2-硫醇（3.0g，19.73mmol）的乙酸乙酯（30mL）溶液 加入碳酸钾（3.81g，27.62mmol）和甲基碘（3.08g，21.71mmol）并在室温下搅拌过夜。 将反应混合物用水（100ml）稀释，用乙酸乙酯（2×50mL）萃取，用硫酸钠干燥并浓缩，得到标题化合物（3.0g，93.75％）。 1HNMR（CDCl 3,300MHz）：δ8.46-8.44（d，1H），7.71-7.68（d，1H），7.20-7.15（m，1H），2.81（s，3H）。 LCMS：m / z：167.0（M + 1）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/104688, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [2] Patent: US2016/340366, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0207; 0208 [3] Journal of Organic Chemistry, 1995, vol. 60, # 17, p. 5721 - 5725 [4] Ultrasonics Sonochemistry, 2010, vol. 17, # 5, p. 783 - 788 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 5, p. 2075 - 2078 [6] Advanced Synthesis and Catalysis, 2017, vol. 359, # 11, p. 1837 - 1843 [7] European Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 40, # 1, p. 15 - 23 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 1, p. 114 - 125

合成路线 2（2. 合成：169205-95-2）

产率：83% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide for 2 h; 实验步骤：2-（Mβthv）硫基）RI，31oxazolor4,5联吡啶; 向装有磁力搅拌棒和氮气入口的250mL RB烧瓶中加入[1,3]恶唑并[4,5-b]吡啶-2（3H） - 硫酮（5.00g，32.9mmol），钾 碳酸盐（4.54g，32.8mmol）和80mL无水DMF。 然后在氮气下将碘甲烷（2.45mL，5.57g，39.3mmol）滴加到搅拌的反应混合物中。 将混合物搅拌2小时，然后用300mL水稀释，并用EtOAc（4×150mL）萃取。 将合并的有机萃取液用水（3×100mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥并蒸发，得到4.53g（83％）2-（甲硫基）[1,3]恶唑[4,5]。 -b]吡啶，为棕褐色固体。 LCMS m / z（M + H）：167.1。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ8.44（1H），8.08（1H），7.35（1H），2.81（3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/51410, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [2] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 1999, vol. 35, # 1, p. 84 - 86