132475-93-5 2-异丙基-5-硝基苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：132475-93-5）

产率：81% 合成条件：at 0℃; Cooling with ice 实验步骤：例1;目标化合物1a（NEt-3IP）的合成本实施例中的制备方法的方案如图1.1所示。中间体A的合成将2-异丙基苯胺（2.7g，20.0mmol）和浓硫酸（5mL）混合在冰浴中冷却，然后加入混合酸（浓硝酸：浓硫酸= 2：5,7mL），同时不允许温度升高超过0℃。然后，在TLC（薄层色谱）板（乙酸乙酯：正己烷= 1：2）上确认反应完成。用2N氢氧化钠水溶液中和后，用乙酸乙酯（70mL×3）萃取。用水（100mL×2）和饱和盐水溶液（50mL）洗涤有机层。用硫酸镁干燥所得有机层后，减压蒸馏除去溶剂，得到中间体A的深橙色油状物（2.9g，81％）。 1H NMR（500MHz，CDCl3）δ7.60（dd，1H，J = 8.5Hz和2.5Hz，Ar-H），7.50（d，1H，J = 2.5Hz，Ar-H），7.24（d， 1 H，J = 8.5Hz，Ar-H），3.95（br s，2 H，NH 2），2.90（sept，1 H，J = 7.0 Hz，CH（CH 3）2），1.29（d，6 H， J = 7.0Hz，CH（CH3）2）。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2009, # 5, p. 687 - 698 [2] Patent: EP2116523, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 13; 34 [3] Patent: US2012/22092, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 3, p. 668 - 671 [5] Patent: WO2010/71885, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 452-453