766513-53-5 5-三氟甲基吡啶-3-甲胺

5-三氟甲基吡啶-3-甲胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，作为关键原料参与相关化合物的合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：766513-53-5）

产率：30% 合成条件：With ammonia; hydrogen In ethanol; water for 7 h; Heating / reflux 实验步骤：向步骤D的产物（1g，4.9mmol）的溶液中，在乙醇（40ml）和氢氧化铵（5ml）的混合物中加入阮内镍（300mg），并将所得混合物在40℃氢化。 psi持续7个小时。 过滤除去催化剂，滤液真空浓缩。 通过MPLC（Biotage Flash 40）纯化残余物，用含有0.5％NH 4 OH的2％CH 3 OH的CH 2 Cl 2溶液洗脱，得到产物（250mg，30％）; 1 H NMR 500MHZ（CDCl 3）G = 4.00（2H，s），7.95（1H，s），8.75（2H，d，J = 5.26Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/14537, 2005, A2. Location in patent: Page 54 [2] Patent: WO2008/48540, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 39

合成路线 2（2. 合成：766513-53-5）

产率：31% 合成条件：Stage #1: With sodium tetrahydroborate In ethanol at 50℃; for 2 h; Stage #2: With hydrogenchloride; water In ethanol at 20℃; Stage #3: With ammonia In ethanol; water 实验步骤：将5-（三氟甲基）烟腈（0.31g，1.95mmol，1当量）和CoCl 2 -OH 2 O（0.23g，0.97mmol，0.5当量）溶解在10mL EtOH中。 将烧瓶配备回流冷凝器并在Ar下加热至50℃。 分两批加入NaBH 4（0.22g，5.85mmol，3当量），并将混合物在50℃下搅拌2小时。 然后将混合物冷却至室温，加入5N HCl至pH = 1-2。 搅拌反应直至鼓泡停止，加入NH 4 OH（28％）至pH = 9。 然后将混合物真空浓缩，残余物用CHCl3 / MeOH /水（8：1：1）（x2）萃取。 将合并的萃取液用Na 2 SO 4干燥。 滤除无机物，真空除去溶剂，得到0.1g（0.61mmol，31％收率）（5-（三氟甲基）吡啶-3-基）甲胺。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/42694, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 84