849068-61-7 5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：849068-61-7）

产率：67% 合成条件：Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 20℃; for 0.17 h; Stage #2: at 20℃; 实验步骤：将5-溴-7-氮杂吲哚（10.00g，50.75mmol）溶于二氯甲烷（200mL）中，加入氯化铝（34.00g，254.99mmol），在室温下搅拌10分钟，加入三氯乙酰氯（8.6mL，77mmol） 加入，在室温下继续搅拌过夜，将反应溶液倒入冰水中，过滤得到白色固体。滤液用乙酸乙酯（200mL×3）萃取。浓缩，过滤的白色固体（250mL）和 加入水（125mL），加入三乙胺（50mL），在室温下搅拌24小时。浓缩溶剂并蒸发至干，用1.0M稀盐酸调节至pH5-6，过滤，在50℃下干燥。 50℃，产物为8.20g灰白色固体，产率：67.0％。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 5, p. 2052 - 2070 [2] Patent: CN106336413, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0557; 0558; 0559