化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:205877-13-0)
产率:100%
合成条件:With borane-THF In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 1.67 h; Inert atmosphere
实验步骤:通用方法:在0℃,Ar气氛下,向6-氯邻氨基苯甲酸(1.5g,8.74mmol)的THF(5mL)溶液中滴加1.08M硼烷 - 四氢呋喃络合物的THF(24.3mL,26.2mmol)溶液。 持续10分钟 在30℃搅拌1.5小时后,将溶液冷却至0℃,加入THF水溶液(THF / H 2 O = 1:1,60mL)和碳酸钾,并用乙醚萃取三次。 将合并的有机萃取液用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥,并真空蒸发。 将残余物从AcOEt中结晶,得到1a(1.2g,88%),为白色针状晶体。
参考文献:
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 19, p. 5810 - 5831 [2] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1998, # 7, p. 1193 - 1202 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 6, p. 2080 - 2092 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 15, p. 3280 - 3285 [5] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 49, p. 15272 - 15276 [6] Angew. Chem., 2016, vol. 128, # 49, p. 15498 - 15502,5 [7] Canadian Journal of Chemistry, 2016, vol. 94, # 4, p. 305 - 311 [8] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 31, p. 6474 - 6477