122851-60-9 3-溴-2-吡啶乙氰

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3-溴-2-吡啶乙氰主要用于医药和农药领域的有机合成，作为关键中间体参与相关化合物的制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：122851-60-9）

产率：22% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 1 h; Stage #2: at -78℃; for 1.50 h; 实验步骤：在-78℃下向MeCN（87mg，2.13mmol）的THF（8mL）溶液中加入n-BuLi（1.78mL，4.26mmol）并在-78℃下搅拌1小时。 然后在-78℃下缓慢加入B2.1（500mg，2.13mmol）的THF（2mL）溶液。 将反应混合物在-78℃下搅拌1.5小时，并温热至室温，用饱和NH 4 Cl溶液淬灭，用EA（100mL×3）萃取，用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过制备型HPLC（流动相：MeCN / H 2 O（10nM）NH 4 HCO 3））纯化残余物，得到标题化合物（110mg，22％），为白色固体。 LCMS：[MH] + = 197。 参考文献：

• [1] Synlett, 2000, # 10, p. 1488 - 1490 [2] Patent: WO2017/221092, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00161 [3] Patent: US2012/277247, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 12

合成路线 2（2. 合成：122851-60-9）

产率：40% 合成条件：at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：向搅拌的上述粗3-溴-2-溴甲基吡啶（70g，0.28MOL）在二恶烷（SOOML）和水（250mL）中的溶液中，在0℃下加入NACN（28g，0.74MOL），然后搅拌 在室温下放置16小时。 将反应混合物用3Lit水淬灭并用乙酸乙酯（4×500ML）萃取。 用水（400L），盐水（250mL）洗涤有机层，用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到粗产物。 通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯，8：2）纯化粗产物，得到3-溴甲基吡啶-2-YL-乙腈（22g，40％）。 [TLC：宠物。 乙醚/乙酸乙酯，7：3，RF = 0.35] MS（EST）：199.2; MS（ESR）：197.2。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/98607, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 52