5543-27-1 4-(吡咯啉基羰基)溴苯

海关编码:2933998090

作为中间体用于医药合成，具体用途未明确说明，主要通过上述合成方法制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：5543-27-1）

产率：89% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 3 h; 实验步骤：实施例40A（4-溴苯基）吡咯烷-1-基甲酮将4-溴苯甲酰氯（3g，13.7mmol）的二氯甲烷（25mL）溶液冷却至0℃并用吡咯烷（2.5mL，30.3mmol）处理 ）和三乙胺（2mL，14.4mmol）。 将混合物在3小时内温热至环境温度并浓缩。 残留物经硅胶快速色谱纯化，用10-60％己烷/乙酸乙酯洗脱，得到标题化合物（3.1g，89％）。 MS（ESI）m / e 256（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/259937, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [2] Patent: US6340759, 2002, B1. Location in patent: Example 274 [3] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 53, # 8, p. 1115 - 1121 [4] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 19, p. 4850 - 4853

合成路线 2（2. 合成：5543-27-1）

产率：86.9% 合成条件：Stage #1: With triethylamine; N-[(dimethylamino)-3-oxo-1H-1,2,3-triazolo[4,5-b]pyridin-1-yl-methylene]-N-methylmethanaminium hexafluorophosphate In dichloromethane at 30℃; for 0.25 h; Stage #2: at 30℃; for 16 h; 实验步骤：在0℃下，向搅拌的4-溴苯甲酸（2.00g，10.0mol）和Et 3 N（3.03g，30.0mmol）在DCM（30mL）中的混合物中加入HATU（4.18g，11.0mmol）。 将混合物中加入吡咯烷酮（972mg，12.0mmol），将其在30℃下搅拌16小时。 在LCMS和TLC（PE：Et0Ac = 2：1）显示反应完成后，将混合物浓缩并通过硅胶柱色谱法（PE：EtOAc = 1：0-20：1-10：1-5：1-）纯化。 3：1）得到标题化合物（2.20g，产率：86.9％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/31892, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0169-0171 [2] Patent: WO2014/146490, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 80 [3] Patent: WO2014/146246, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 67