5543-27-1 4-(吡咯啉基羰基)溴苯
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
作为中间体用于医药合成，具体用途未明确说明，主要通过上述合成方法制备。
医药
产率：89% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 3 h; 实验步骤：实施例40A（4-溴苯基）吡咯烷-1-基甲酮将4-溴苯甲酰氯（3g，13.7mmol）的二氯甲烷（25mL）溶液冷却至0℃并用吡咯烷（2.5mL，30.3mmol）处理 ）和三乙胺（2mL，14.4mmol）。 将混合物在3小时内温热至环境温度并浓缩。 残留物经硅胶快速色谱纯化，用10-60％己烷/乙酸乙酯洗脱，得到标题化合物（3.1g，89％）。 MS（ESI）m / e 256（M + H）+。 参考文献：
产率：86.9% 合成条件：Stage #1: With triethylamine; N-[(dimethylamino)-3-oxo-1H-1,2,3-triazolo[4,5-b]pyridin-1-yl-methylene]-N-methylmethanaminium hexafluorophosphate In dichloromethane at 30℃; for 0.25 h; Stage #2: at 30℃; for 16 h; 实验步骤：在0℃下，向搅拌的4-溴苯甲酸（2.00g，10.0mol）和Et 3 N（3.03g，30.0mmol）在DCM（30mL）中的混合物中加入HATU（4.18g，11.0mmol）。 将混合物中加入吡咯烷酮（972mg，12.0mmol），将其在30℃下搅拌16小时。 在LCMS和TLC（PE：Et0Ac = 2：1）显示反应完成后，将混合物浓缩并通过硅胶柱色谱法（PE：EtOAc = 1：0-20：1-10：1-5：1-）纯化。 3：1）得到标题化合物（2.20g，产率：86.9％），为白色固体。 参考文献：
产率：81% 合成条件：With oxygen; N,N,N,N-tetraethylammonium tetrafluoroborate In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; for 12 h; Electrolysis 实验步骤：一般程序：使用配备有Amel Model 731积分仪的Amel Model 552恒电位仪在25℃下进行恒流电解。所有实验均在分开的玻璃池中进行，所述玻璃池通过填充有凝胶层的多孔玻璃塞（即溶解在DMF-Et4NBF4 1.0moldm-3中的0.5％体积的甲基纤维素）分离; Pt螺旋（表观面积0.8cm 2）用作阴极和阳极。使用DMF-Et4NBF4 0.1moldm-3作为溶剂支持电解质体系（阴极电解液：10cm 3;阳极电解液：5cm 3）。电流密度为20mAcm-2。在阴极电解液中，存在0.5mmol苯偶姻（或脱氧苯偶姻，或苯偶酰）和1.0mmol胺，连续O 2鼓泡。在预定装料后停止电解（参见表1-4），停止氧气鼓泡并将阴极电解液在室温下搅拌12小时。通常的后处理得到表1-4中报道的苯甲酰胺。所有分离的苯甲酰胺都给出了与文献中报道的相同的光谱数据。产品光谱特性报告在支持信息中报告。 参考文献：