1173081-96-3 3-(氨甲基)-4,6-二甲基-1H-吡啶-2-酮盐酸盐
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
作为医药中间体或原料药,用于相关药物的合成(具体用途需结合应用场景进一步确认)。
医药
769-28-8 以2-氧代-4,6-二甲基-1,2-二氢吡啶-3-甲腈为原料合成3-(氨基甲基)-4,6-二甲基吡啶-2(1H)-酮盐酸盐的一般步骤:将4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲腈(10.0g,67.5mmol)溶于甲醇(1.50L)中,并在氮气保护下浓缩。随后,在氮气氛围下,向反应体系中加入浓盐酸(30mL)和10% Pd(OH)2催化剂(19g)。用氢气置换氮气,将反应混合物在室温及氢气氛围下搅拌26小时。反应完成后,再次用氮气置换氢气。将反应混合物通过硅藻土过滤,用甲醇洗涤滤饼,合并滤液并浓缩。将浓缩后的残余物用乙醇研磨,通过布氏漏斗收集固体产物,并在真空下干燥,得到3-(氨基甲基)-4,6-二甲基吡啶-2(1H)-酮盐酸盐,为白色固体(11.5g,收率90%)。1H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ 11.86(宽峰,1H),5.98(单峰,1H),3.78(多重峰,2H),2.20(单峰,3H),2.16(单峰,3H)。 参考文献: [1] Patent: US2014/107122, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0154; 0155 [2] Patent: WO2011/140324, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 143 [3] Patent: WO2011/140325, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 141-142 [4] Patent: WO2013/39988, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51 [5] Patent: WO2013/173441, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 43; 44