1175277-80-1 2-氯-7-甲氧基苯并[d]噻唑

未明确提及

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合成路线 1（1. 合成：1175277-80-1）

产率：98% 合成条件：With thionyl chloride In dichloromethane at 55℃; for 0.50 h; 实验步骤：中间体1在圆底烧瓶中悬浮于二氯甲烷（8.0mL）中的SE（1.6g，8.19mmol）缓慢加入亚硫酰氯（8.37mL，115mmol）。 将反应混合物在55℃的预热油浴中加热30mm。 HPLC表明反应完成。 真空除去亚硫酰氯，用EtOAc追踪一次，得到黄色固体。 将固体溶解在EtOAc中，用饱和碳酸氢钠，盐水洗涤，经硫酸钠干燥。 蒸发溶剂后，得到中间体1SF（1.6g，8.01mmol，98％产率），为黄色固体。 将其不经进一步纯化用于下一步。 1 H NMR（400MHz，氯仿-d）7.53-7.48（m，1H），7.36（t，J = 8.2Hz，1H），6.79（d，J = 8.2Hz，1H），3.91（s，3H）; LC-MS：方法A，RT = 1.98mm，MS（ESI）m / z：199.9 201.9（M + H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/13774, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 320; 321