139911-28-7 2-溴-5-氟苯甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：139911-28-7）

产率：70% 合成条件：With sodium persulfate; N-Bromosuccinimide; trifluorormethanesulfonic acid; palladium diacetate In 1,2-dichloro-ethane at 80℃; for 9 h; 实验步骤：将化合物1（1.68g，1.0当量），NBS（1.87g，1.05当量），Pd（OAc）2（78.5mg，0.035当量）和Na 2 S 2 O 8（2.86g，1.2当量）溶解在市售的二氯乙烷中（ 在100mL圆底烧瓶中加入12mL）。 然后将TfOH（2.2mL，2.5当量）加入到反应溶液中。 然后将反应混合物在80℃下搅拌9小时。 反应完成后，将混合物冷却至室温，然后加入饱和NaHCO 3以淬灭反应。 将反应混合物用二氯甲烷稀释，并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤一次。 然后将有机层用Na 2 SO 4干燥并在减压下在旋转蒸发仪上浓缩。 最后，通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到化合物2（1.71g），收率70％。 参考文献：

• [1] Chinese Chemical Letters, 2014, vol. 25, # 5, p. 667 - 669