100367-48-4 5-氨基-2-氟苯酚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：100367-48-4）

产率：99% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 24 h; 实验步骤：在室温下，将2-氟-5-硝基苯酚（1.0g，6.37mmol）溶解在甲醇（25mL）中，加入10重量％的钯炭（Pd / C）（50mg）。 将反应混合物在氢气下搅拌24小时，通过硅藻土过滤10重量％的钯/炭。 将滤液真空浓缩，得到所需化合物（809mg，99％收率），为固体 参考文献：

• [1] Patent: KR2017/31307, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0197-0199 [2] RSC Advances, 2018, vol. 8, # 55, p. 31803 - 31821 [3] Patent: CN104211632, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0075; 0076 [4] Patent: WO2007/45861, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 66-67

合成路线 2（2. 合成：100367-48-4）

产率：73% 合成条件：Stage #1: With boron tribromide In dichloromethane at 0 - 20℃; Stage #2: With methanol In dichloromethane Stage #3: With sodium hydrogencarbonate In waterSaturated solution 实验步骤：例9; 1-（5-叔丁基异恶唑-3-基V3-D-（6-J-二甲氧基喹唑啉-4-基氧基）-4-氟苯基）脲的制备; 实施例9A步骤1：在0℃下，向4-氟-3-甲氧基苯胺（2.0g，14.2mmol）在CH 2 Cl 2（20mL）中的混合物中加入1.0M BBr 3在CH 2 Cl 2（40mL）中的溶液。 将其搅拌过夜，此时将温度升至室温。 向其中加入MeOH，减压除去溶剂。 向残余物中加入水，用饱和NaHCO 3碱化，并用EtOAc萃取。 将萃取物用盐水洗涤，经MgSO 4干燥，并在减压下浓缩，得到5-氨基-2-氟苯酚，为固体（1.3g，73％）。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ9.26（s，1H），6.81（dd，1H），6.34（dd，1H），6.04（dd，1H），4.63（br，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/117080, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 171 [2] Patent: US2002/198194, 2002, A1 [3] Patent: WO2011/119704, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 45