272437-84-0 3-氧代-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噻嗪-6-羧酸
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2934999090
用途与制备
作为医药中间体，用于合成相关药物分子（具体药物未明确提及）。
医药
产率：60% 合成条件：Stage #1: With lithium hydroxide; water In tetrahydrofuran at 20℃; for 24 h; Stage #2: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran 实验步骤：A.3-氧代-3,4-二氢-2H-苯并[1,4]噻嗪-6-羧酸。 向3-氧代-3,4-二氢-2H-苯并[1,4]噻嗪-6-羧酸甲酯（1.5g，6.7mmol）的THF / H 2 O混合物（1：1，1：1， 向63mL）中加入4N LiOH（8.0mL，32mmol），将得到的溶液在室温下搅拌24小时。 将溶液部分浓缩并用H 2 O（50mL）稀释。 用浓HCl酸化溶液，沉淀出固体。 过滤收集固体，用H 2 O洗涤并真空干燥，得到0.79g（60％）标题化合物，为白色固体。 MS（ESI）：C9H7NO3S的精确计算质量，209.01;实测值：209.01。 m / z实测值，210.2 [M + H] +。 1H NMR（500MHz，CD3OD）：7.65-7.61（m，2H），7.40（d，J = 8.1,1H），3.48（s，2H）。 参考文献：
产率：83% 合成条件：With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 3 h; 实验步骤：向3-氧代-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噻嗪-6-羧酸乙酯（5.1g，21mmol）的THF（30mL）溶液中加入1N氢氧化钠水溶液（100mL）。 将混合物在室温下搅拌3小时。 通过向其中倒入1N盐酸酸化反应溶液，并用乙酸乙酯萃取混合物。 萃取物用饱和盐水洗涤，干燥（MgSO 4）和溶剂。 减压蒸发。 残余物用二异丙醚结晶，得到标题化合物，为白色晶体（3.65g，收率83％）。 1 H NMR（300MHz，DMSO-d6）δPPM：3.26（br，1H），3.48（s，2H），7.34-7。 51（m，3H），10.69（br，1H）。 参考文献：