81937-39-5 2-(1-(4-乙酰氨基苯基)-1-氧代丙烷-2-基)丙二酸二乙酯

未明确具体用途描述，主要作为中间体或原料用于医药合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：81937-39-5）

产率：80% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 50℃; for 1.50 h; Stage #2: at 80℃; for 3 h; Stage #3: With water In N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：实施例A29 4-（4-乙酰氨基苯基）-2-（乙氧基羰基）-3-甲基-4-氧代丁酸乙酯24.407ml。 在氮气氛下，将（0.16mol）丙二酸二乙酯滴加到7.631g（0.159mol）氢化钠在90ml无水二甲基甲酰胺中的悬浮液中，将混合物加热90分钟至50℃，然后37.462g 加入（0.166mol）1-（4-乙酰氨基苯基）-2-氯-1-丙酮并继续加热3小时至80℃。冷却后，将混合物搅拌入1升冰水中，饱和 用氯化钠洗涤，用乙酸乙酯彻底萃取。 将合并的乙酸乙酯萃取液用硫酸钠干燥，用活性炭过滤并真空蒸发浓缩，残留物通过硅胶柱色谱纯化。 在以常规方式处理后，获得45.0g（理论值的80％）无色油，Rf 0.7（El：EE）。 IR（KBr）：1747,1732,1676cm -1（CO）MS：M + 349 参考文献：

• [1] Patent: US7230001, 2007, B1. Location in patent: Page/Page column 87 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1988, vol. 25, # 6, p. 1689 - 1695

合成路线 2（2. 合成：81937-39-5）

产率：121 g 合成条件：With potassium tert -butylate In N,N-dimethyl acetamide at 70 - 75℃; 实验步骤：在搅拌下将100g化合物I，35g叔丁醇钾，120g丙二酸二乙酯加入到DMA溶液中，保持反应温度70℃~75℃，以TLC跟踪原料消失。反应后 完成后，将体系缓慢倒入1L冰水中淬火，搅拌至固体沉淀，过滤干燥，得化合物Π121g，纯度95％ 参考文献：

• [1] Arzneimittel-Forschung/Drug Research, 2007, vol. 57, # 10, p. 641 - 646 [2] Medicinal Chemistry Research, 2011, vol. 20, # 3, p. 287 - 292 [3] Patent: CN107522663, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0031; 0038