71469-93-7 4-氨基吡啶-2-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：71469-93-7）

产率：90% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; 实验步骤：步骤3：将4-叠氮基 - 吡啶-2-甲酸甲酯（3.9g，22mmol，1当量）溶解在甲醇（50mL）中，并加入10％（重量）碳（400mg）的钯。 将混合物在室温下在4巴的氢气压力下搅拌直至反应完成。 然后将混合物经短硅藻土垫过滤，并用甲醇冲洗，得到预期化合物，为黄色粉末（3.0g，90％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: US2013/102601, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0176 [2] Patent: US2013/102600, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0160; 0163

合成路线 2（3. 合成：71469-93-7）

产率：76.4% 合成条件：for 12 h; Reflux 实验步骤：通用方法：44的一般合成步骤：将原料43（1.0mmol）溶于15mE甲醇中，搅拌，然后滴加0.2mE浓硫酸。将所得溶液在搅拌下温和回流12小时。然后冷却至室温，逐滴加入饱和NaHCO3溶液以将pH值调节至8.0。除去甲醇后，将残余物溶于50ml乙酸乙酯中，分别用水（15mlEx3）和饱和NaHCO3溶液（15mlEx3）洗涤。将有机萃取物干燥（Na2SO4）并浓缩，得到酯（44），无需进一步纯化。 4-氨基吡啶-2-羧酸甲酯44b（XH1091）按照44的一般合成方法，4-氨基吡啶-2-羧酸与甲醇反应得到4-氨基吡啶-2-羧酸甲酯（44b），产率76.4％。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.60（s，1H），8.25（s，1H），7.57（s，1H），3.99（br s，2H），3.92（s，3H）。 13 C NMR（100MHz，CDCl 3）δ166.0,142.5,140.5,140.3,126.3,121.9,52.4。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/361038, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0161; 0162; 0163