26081-03-8 (R)-3-氨基-2-氮杂环庚酮盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：26081-03-8）

产率：66% 合成条件：Stage #1: With sodium methylate In methanol at 20℃; for 4 h; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol 实验步骤：将溶解在MeOH（1200mL）中的L-赖氨酸盐酸盐（100.0g，547mmol）在0℃下在Ar下搅拌30分钟。在0℃下在20分钟内滴加亚硫酰氯（80mL，1.10mol）。将溶液在室温下搅拌1小时，并回流过夜。在真空中除去溶剂后，将粗产物从MeOH中重结晶，得到L-赖氨酸甲酯二盐酸盐（124.1g，产率97％）。将溶解在MeOH（1200mL）中的L-赖氨酸甲酯二盐酸盐（60.0g，257mmol）在室温下在Ar下搅拌。加入NaOMe（48.0g，889mmol），将溶液回流4小时。通过加入氯化铵（20.0g）水解混合物，过滤溶液，然后真空除去溶剂。将残余物溶于二甲氧基乙烷（80mL）中，过滤溶液，然后除去溶剂。真空。将残余物溶于EtOH（100mL）中，加入用HCl（20mL）饱和的EtOH，得到粗产物。将粗产物从MeOH中重结晶，得到（S）-3-氨基吖庚-2-酮盐酸盐（5：27.8g，产率66％）。 参考文献：

• [1] Heterocycles, 2017, vol. 94, # 5, p. 964 - 978

合成路线 2（2. 合成：26081-03-8）

产率：75% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In hexan-1-ol for 8 h; Heating / reflux; Dean-Stark trap Stage #2: With hydrogenchloride In water at 20℃; 实验步骤：将L-赖氨酸盐酸盐1（55'g，300mmol）和NaOH（12g，300mmol）在己醇（1.2L）中的搅拌混合物加热至回流，用Dean-Stark分水器除去H 2 O. 将悬浮液回流8小时直至所有原料消耗（可通过1 H NMR测定）。 然后将悬浮液冷却并过滤以除去副产物NaCl。 浓缩滤液，将得到的粗α-氨基 - 己内酰胺2溶解在水中。 在加入浓HCl和部分浓缩酸化至pH6后，可在室温下形成晶体，得到α-氨基 - 己内酰胺盐酸盐（37g），产率75％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/123669, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8 [2] Patent: WO2005/123669, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8